بررسی حلالیت تارتاریک اسید با استفاده از نانو ذرات نقره- قسمت ۱۷

محلول آبی رنگ

۱۰۰

فصل سوم
کارهای تجربی و آزمایشگاهی
۲-۳-۱-لیست مواد مصرفی
لیست مواد مصرف شده در جدول (۲-۲) داده شده است. مواد بدون خالصسازی و بههمان صورت که دریافت شده بود مورد استفاده قرار گرفت. نمکهای سولفات آمونیوم، سولفات سدیم،کربنات سدیم، دیپتاسیم هیدروژن فسفات و دیسدیم هیدروژن فسفات به عنوان جداکننده دو فاز آلی و آبی از هم مورد استفاده قرار گرفتند. در طول آزمایش از آب دوبار تقطیر استفاده شد pH های مورد نیاز برای آزمایش توسط غلظتهای مشخصی از هیدروکلریکاسید و هیدروکسید سدیم تنظیم شدند.
جدول (۲-۲). لیست مواد مصرف شده برای حذف رنگ کونگو رد
ماده درصدخلوص شرکت
سولفات آمونیوم ۵/۹۹< مرک
سولفات سدیم ۵/۹۹< مرک
کربنات سدیم ۵/۹۹ < مرک
دیپتاسیمهیدروژنفسفات ۵/۹۹ < مرک
دیسدیمهیدروژنفسفات ۵/۹۹ < مرک
کونگو رد ۹/۹۹< مرک
هیدروکلریکاسید ۰/۳۷< مرک
هیدروکسید سدیم ۰/۹۷< مرک
۱-هگزیل۳-متیل ایمیدازولیوم
هگزا فلورو فنیل فسفات ۵/۹۹ < سیگما آلدریچ
۲-۳-۲- تهیه محلولهای استاندارد
در ابتدا محلول استاندارد از کونگورد با غلظت ۱۰۰۰ میلیگرم بر لیتر تهیه و در یخچال نگهداری شد . غلظتهای مورد نیاز از رقیقسازی حجمهای مناسب از محلول استاندارد اولیه با آبمقطر تهیه شدند. برای تنظیم pH محلولها از غلظتهای مشخصی از هیدروکلریک اسید و هیدروکسید سدیم استفاده شد.
۲-۳-۳- سایر تجهیزات مورد نیاز
دستگاه و وسایل شامل یک دستگاه دوپرتوئی مرئی – فرابنفش مدل Varian 300bioساخت کشور استرالیا بود.
تنظیم pH با استفاده از pH متر دیجیتالی مدل ۸۲۷ ساخت شرکت متروهم کشور سوئیس مجهز به الکترود ترکیبی کالومل- شیشه انجام شد. ترازوی تجزیهای سارتوریوس مدل BPS221 ساخت کشور آلمان و میکروپیپتهای متغیر ساخت شرکت اپندورف آلمان جهت برداشتن حجمهای متفاوت مورد استفاده قرار گرفتند. دستگاه سانتریفیوژ (Centurion Scientific Ltd) برای جدا کردن دو فاز آلی و آبی به کار برده شد. همچنین لولههای سانتریفیوژ ۱۰ میلیلیتری و سرنگ هامیلتونی یک میلیلیتری نیز در طول آزمایش مورد استفاده قرار گرفت.
۲-۳-۴-روش کار
۵/۲ میلیلیتر از محلول آبی کونگورد را که غلظت آن ۱۰۰ میلیگرم بر لیتر و pH آن در ۷ تنظیم شد، با ۵/۰ گرم از حلال مایع یونی( ۱-هگزیل ۳-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلورو فنیل فسفات[۵۰]) مخلوط شد تا تشکیل یک فاز همگن را بدهند. سپس ۳ گرم از نمک دیپتاسیمهیدروژنفسفات اضافه شد و ظرف محتوی مخلوط شدیدا تکان داده شد تا نمک کاملا در فاز آبی حل گردد. سپس برای جدا شدن دو فاز، مخلوط به درون لوله سانتریفیوژ منتقل و به مدت ۲ دقیقه با سرعت ۳۰۰۰ دور بر دقیقه سانتریفیوژ شد. بعد از جدایی دو فاز، فاز آبی که همان فاز پایین است، توسط یک میکروسرنگ جدا و به درون سل اسپکتروفتومتر انتقال داده شد و جذب آن در طول موج ۴۹۷ نانومتر( مربوط به جذب کونگورد) خوانده شد.
سپس از روی منحنی کالیبراسیون غلظت رنگ کونگورد در فاز آبی بهدست آمد و میزان درصد حذف رنگ از رابطهی (۲-۳) محاسبه شد.
(۲-۳) Removal(%) =
غلظت اولیه محلول رنگ و غلظت نهایی محلول رنگ بعد از انجام حذف رنگ میباشد.
فصل چهارم
بحث و نتایج
۲-۴-۱- بهینهسازی پارامترهای مؤثر در میزان حذف رنگ
برای رسیدن به بالاترین درصد حذف رنگ در آزمایش، پارامترهایی که بر میزان حذف رنگ در این روش مؤثر بودند مورد بررسی قرار گرفتند تا شرایط بهینه برای انجام آزمایش انتخاب شود. این پارامترها شامل نوع و مقدار نمک برای جداسازی دو فاز، pH محلول آبی و مقدار حلال آلی میباشد.اثر مقدار نمک، مقدار حلال و pH با استفاده از نرمافزار طراحی آزمایش بررسی شد و نوع نمک به طور جداگانه مورد بررسی قرار گرفت.که در ادامه به آنها اشاره خواهد شد.
۲-۴-۱- ۱- نوع نمک برای جداسازی فازها
کاتیونها و آنیونهای مختلف ثابت نمکزنی یونی[۵۱] متفاوتی دارند و ترکیب مختلف آنها نمکهای مختلفی را ایجاد میکندکه اثر salting-out متفاوتی دارند. به دلیل تفاوت در ساختار، اندازه، دانسیته بار، ثابت دیالکتریک و ثابت آبپوشی نمکها، اثر salting-out آنها متفاوت است[۹۲]. برای بررسی اثر نمک بر جداسازی دو فاز انواع نمکهای سولفاتآمونیوم، سولفاتسدیم، کربناتسدیم، دیپتاسیمهیدروژنفسفات و دی سدیم هیدروژن فسفات مورد آزمایش قرار گرفت. نتایج نشان داد که نمکهای مختلف سبب جداسازی مقدارهای مختلفی از رنگ از فاز آبی میشوند و درصد حذف رنگ برای نمکهای مختلف متفاوت است که در شکل (۲-۶) و جدول (۲-۳) نشان داده شده است. با توجه به نتایج بهدست آمده دیپتاسیمهیدروژنفسفات علاوه بر اینکه سبب جداسازی بسیار خوب دو فازشد، منجر به درصد حذف رنگ بالاتری هم شد و نسبت به دیگر نمکها حلالیت بیشتری هم در آب داشت، بنابراین از این نمک برای ادامه آزمایشها استفاده گردید.
شکل(۲-۶). درصد حذف رنگ کونگورد برای نمکهای مختلف
جدول (۲-۳). تاثیر نوع نمک بر میزان حذف رنگ کونگورد.

برای دانلود متن کامل پایان نامه به سایت  ۴۰y.ir  مراجعه نمایید.