بررسی حلالیت تارتاریک اسید با استفاده از نانو ذرات نقره- قسمت ۹

٭ گرم در لیتر آب در ۲۵ درجه سانتیگراد.
۱-۳-۲- وسایل و دستگاه ها
دستگاه و وسایل شامل یک دستگاه دوپرتوئی مرئی  فرابنفش مدل Varian 300bioساخت کشوراسترالیا٬ هیتراستیرر مدل IKA وترازوی تجزیهای سارتوریوس مدل BPS221 ساخت آلمان مورد استفاده قرار گرفتند.
۱-۳-۳- روش کار
الف- سنتز نانوذرات نقره:
ابتدا محلولهایی با غلظتهای مشخص از نقره نیترات (۱۰۰ میلیمولار)، سدیم بور هیدرات (۲۵ میلیمولار) و سیترات سدیم (۱۰۰میلیمولار)تهیه شد. مقدار ۴۰۰ میلیلیتر آب مقطر در یک ظرف برای حذف دیاکسیدکربن به مدت چند دقیقه جوشانده شد. پس از سرد شدن مقادیر مشخصی از محلولهای تهیه شده (نیترات نقره و سدیم بور هیدرات هر کدام ۱میلیلیتر و سدیم سیترات ۲۴ میلیلیتر) به آن اضافه گردید و توسط استیرر به مدت ۳۰ دقیقه همزده شد تا محلول روشنی از نانو نقره تشکیل گردد [۵۴].
ب- روش کار
در این تحقیق از روش استاتیک برای بررسی انحلال تارتاریکاسید استفاده شد. برای تعیین حلالیت در دماهای مختلف به سیستمی در طول آزمایش نیاز بود تا دمای ظرف محتوی محلول را ثابت نگه دارد و همین‌طور در این مدت مخلوط کاملا همزده شود. بدین منظور از یک هیتر استیرر با قابلیت تنظیم دمایی و یک حمام آب در حال همخوردن که رویش قرار دارد ، استفاده شد و برای دقت بیشتر دمای حمام آب به طور مداوم توسط یک دماسنج دیجیتال کنترل میشد.
برای اندازه‌گیری حلالیت ابتدا به اندازه کافی و اضافی ازتارتاریک اسید به مقدار مشخصی از حلال اضافه شد به طوری که مقداری از نمونه در ته ظرف بعد از رسیدن به حالت تعادل باقی بماند. مخلوط حلشونده و حلال‌ تا رسیدن به حالت تعادل توسط همزن مغناطیسی بههمزده شد(۱۲ ساعت). بعد از رسیدن به حالت تعادل به مخلوط زمان کافی داده شد تا به یک محلول اشباع شفاف تبدیل شود (۵ ساعت). سپس مقداری از محلول شفاف فاز بالایی برداشته ودر یک ظرف از قبل توزین شده ، وزن آن تعیین شد. سپس نمونه توسط آب مقطر به حجم مشخصی رسانده شد. ۳ میلیلیتر از محلول برداشته وبا محلول نانو نقره (۵/۰ میلیلیتر) به حجم سل اسپکتروفتومتر رسانده شد. رنگ محلول نانو نقره بلافاصله از زرد به قهوه ای تغییر یافت . این تغییر رنگ به خاطر خاصیت رزونانس پلاسمون سطحی نانونقره وجذب سطحی تارتاریک اسید توسط نقره میباشد.جذب محلول در۴۰۰ نانومتر اندازهگیری شد (ماکزیمم طول موج رزونانس پلاسمون سطحی پیک نانو نقره).
ابتدا در طول موج ماکزیمم با محلولهای استاندارد با غلظت مشخص در حلال آب یک منحنی کالیبراسیون رسم شد، سپس از روی منحنی کالیبراسیون (تغییرات ΔA در مقابل غلظت محلول تارتاریک اسید) غلظت حلشونده بهدست آمد. حال با دانستن غلظت حل شونده می توان جرم و تعداد مول آن را محاسبه کرد.
a

برای دانلود متن کامل این پایان نامه به سایت  fumi.ir  مراجعه نمایید.

شکل(۱-۶) . تغییر شدت پیک نانو نقره پس از افزودن تارتاریک اسید. a) محلول نانونقره b) محلول نانونقره+ ۰۱/۰ مول بر لیتر تارتاریک اسید c) محلول نانونقره+ ۰۳/۰ مول بر لیتر تارتاریک اسید d) محول نانونقره+ ۰۵/۰ مول بر لیتر تارتاریک اسید e) محلول نانونقره+ ۱/۰ مول بر لیتر تارتاریک اسید
تمام مراحلی که در قسمت بالا شرح داده شد برای حلال‌های آب و اتانول در دماهای مختلف (از۲/۳۳۳-۲/۲۹۸) انجام شد.
فصل چهارم
بحث و نتایج
۱-۴-۱- مدت زمان به هم زدن محلول و رسیدن به حالت تعادل
برای به‌دست آوردن حلالیت باید محلول اشباع تهیه شود. محلول اشباع زمانی به دست می‌آید که حالت تعادل بین حلشونده و حلال برقرار شود. برای رسیدن به حالت تعادل باید حلال و حل شونده زمان لازم برای برهم‌کنش باهم را داشته باشند. هم‌چنین جهت بالا بردن دقت و صحت کار، نمونه برداری از محلول جهت اندازهگیری حلالیت در زمانی بعد از خاموش شدن همزن مغناطیسی انجام شد.
۱-۴-۲- اثر دما بر حلالیت
مهم‌ترین عاملی که تأثیر زیادی بر حلالیت ترکیبات دارد دما است. اثر دما بر حلالیت به نوع برهمکنش حلال و حل شونده بستگی دارد. اگر فرایند انحلال گرماگیر باشد، افزایش دما سبب افزایش حلالیت می شود، ولی اگر گرمازا باشد افزایش دما باعث کاهش حلالیت می‌شود. طبق داده های به‌دست آمده، حلالیت تارتاریک اسید در حلال های بررسی شده با افزایش دما زیاد می شود. جدول (۱-۴) نتایج حاصل از این تحقیق را نشان می‌دهند.

دما (کلوین) ۱۰۲xe ( xe-xc)/ xe ۱۰۲xe ( xe-xc)/ xe
آب آب